氣相色譜(GC)分析的重現(xiàn)性與靈敏度高度依賴(lài)于色譜柱的正確安裝。即使是高質(zhì)量的毛細(xì)管柱，若在切割、插入深度或接頭密封環(huán)節(jié)操作不當(dāng)，也會(huì)導(dǎo)致峰形拖尾、保留時(shí)間漂移、靈敏度下降，甚至系統(tǒng)泄漏引發(fā)安全事故。掌握規(guī)范安裝技巧至關(guān)重要。
一、柱端切割：平整無(wú)毛刺是關(guān)鍵
使用專(zhuān)用陶瓷或金剛石色譜柱切割器，在距端口2–3 cm處快速劃割并輕折斷，確保切口垂直、光滑、無(wú)碎屑。傾斜或鋸齒狀切口會(huì)導(dǎo)致死體積增大，引起峰展寬。切割后用放大鏡檢查，并用潔凈空氣吹掃柱內(nèi)殘留顆粒。
二、插入深度：精準(zhǔn)匹配進(jìn)樣口與檢測(cè)器
不同品牌GC對(duì)柱插入深度要求不同。以安捷倫為例：
分流/不分流進(jìn)樣口：通常插入至“4–6 mm below the ferrule seat”(約4–6 cm)；
FID檢測(cè)器：一般為5–6 cm。
插入過(guò)淺，樣品在進(jìn)樣口死體積中擴(kuò)散；過(guò)深，則可能接觸襯管底部或噴嘴，造成分解或堵塞。務(wù)必查閱儀器手冊(cè)，使用卡尺輔助安裝。
三、接頭緊固與泄漏排查
使用石墨/石墨-Vespel復(fù)合壓環(huán)，先用手?jǐn)Q緊螺母，再用扳手額外旋轉(zhuǎn)¼圈(過(guò)度擰緊會(huì)壓碎壓環(huán)，反而漏氣)；
安裝后執(zhí)行泄漏測(cè)試：關(guān)閉載氣出口，觀察壓力是否穩(wěn)定；或使用電子檢漏儀/皂液法檢查接頭；
若基線(xiàn)噪聲大、保留時(shí)間不穩(wěn)，優(yōu)先排查柱連接處是否微漏。
某環(huán)境實(shí)驗(yàn)室曾因柱端切割不齊且插入過(guò)深，導(dǎo)致多氯聯(lián)苯(PCBs)峰嚴(yán)重拖尾。重新規(guī)范安裝后，理論塔板數(shù)提升35%，方法RSD從5.2%降至1.1%。
此外，新柱安裝后必須進(jìn)行充分老化(通載氣，程序升溫至最高使用溫度以下20℃，保持1–2小時(shí))，以去除殘留溶劑和低聚物。
總之，氣相色譜柱安裝看似簡(jiǎn)單，實(shí)則細(xì)節(jié)決定成敗。只有做到“切得平、插得準(zhǔn)、擰得當(dāng)、查得嚴(yán)”，才能充分發(fā)揮色譜柱性能，保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
更新時(shí)間：2025-11-20
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